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    高效液相色譜儀-液相色譜儀廠家-南京科捷分析儀器有限公司

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    高效液相色譜儀對水樣中的苯含量測定方法

    發布時間:2021-05-14 11:01:35人氣:

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    一、概論

    在進行測定之前,試驗的準備工作非常重要。下面介紹一下食品中有機磷農藥殘留量測定前的提取和凈化方法。 
     

    二、試劑與儀器準備

    1、試劑 :

    二氯甲烷;

    無水硫酸鈉;

    5%硫酸鈉溶液;

    丙酮;

    中性氧化鋁: 層析用,經300℃活化4h后備用;

    活性炭:稱取20g活性炭用3N鹽酸浸泡過夜,抽濾后,用水洗至無氯離子,在120℃烘干備用。


    2、儀器

    氣相色譜儀GC5890C

    均質器;

    垂直振蕩器;

    過濾器;

    HMS-350振蕩器。 
     

    三、操作方法

    1、蔬菜:

    將蔬菜和稀釋液加入專用的無菌樣品袋中,一起放入均質器中,關上門便可自動開始和完成樣品破碎、混勻。稱取10g混勻的樣品,置于250ml具塞的錐形瓶中,加30~100g無水硫酸鈉(根據蔬菜含水量)脫水,使用垂直振蕩器劇烈振搖后,如有固體硫酸鈉存在,說明所加無水硫酸鈉已夠。加0.2~0.8g活性炭(根據蔬菜色素含量),脫色。加70ml二氯甲烷,在垂直振蕩器上振搖0.5h, 使用過濾器,經濾紙過濾。量取35ml濾液,在通風柜中室溫下自然揮至近干,用二氯甲烷少量多次研洗殘渣,移入10ml(或5ml)具塞刻度試管中,并定容至2ml,備用。


    2、 稻谷:

    脫殼、磨粉、過20目篩、混勻。稱取10g,置于具塞錐形瓶中,加入0.5g中性氧化鋁,及20ml二氯甲烷,在垂直振蕩器上振搖0.5h,使用過濾器過濾,濾液直接進樣。如農藥殘留量過低,則加30m1二氯甲烷,振搖過濾,量取15ml濾液濃縮并定容至2ml進樣。


    3、小麥、玉米:

    將樣品磨粉過20目篩、混勻。稱取10g置于具塞錐形瓶中,加入0.5g中性氧化鋁、0.2g活性炭及20ml二氯甲烷,在垂直振蕩器上振搖0.5h,使用過濾器過濾,濾液直接進樣。如農藥殘留量過低,則加30ml二氯甲烷,振搖過濾,量取15ml濾液濃縮,并定容至2ml進樣。


    4、植物油:

    稱取5g混勻的樣品,用50ml丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中, 搖勻后,加10ml水, 輕輕旋轉振搖1min。靜置1h以上, 棄去下面析出的油層,上層溶液自分液漏斗上口傾入另一分液漏斗中,當心盡量不使剩余的油滴倒入(如乳化嚴重,分層不清, 則放入50ml離心管中,用HMS-350振蕩器以2500r/min離心0.5h,用滴管吸出上層溶液)。加30ml二氯甲烷,100ml5%硫酸鈉溶液, 振搖1min。靜置分層后,將二氯甲烷提取液移至蒸發皿中。丙酮水溶液再用10ml二氯甲烷提取一次, 分層后, 合并至蒸發皿中。自然揮發后, 如無水, 可用二氯甲烷少量多次研洗蒸發皿中殘液入具塞量筒中,并定容至5ml。加2g無水硫酸鈉振搖脫水,再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭(毛油可加0.5g)振搖脫油和脫色,過濾,濾液直接進樣。二氯甲烷提取液自然揮發后如有少量水,可用5ml二氯甲烷分次將揮發后的殘液洗入小分液漏斗內,提取1min,靜置分層后將二氯甲烷層分入具塞量筒內,再以5ml二氯甲烷提取一次,合并入具塞量筒內,定容至10ml,加5g無水硫酸鈉, 振搖脫水,再加1g中性氧化鋁、0.2g活性炭,振搖脫油和脫色,過濾,濾液直接進樣?;驅⒍燃淄楹退黄鸬谷刖呷客仓?,用二氯甲烷少量多次研洗蒸發皿,洗液并入具塞量筒中,以二氯甲烷層為準定容至5ml,加3g無水硫酸鈉,然后如上加中性氧化鋁和活性炭依法操作。

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